正航儀器最新產(chǎn)品采用原位聚合法制備了以三聚氰胺- 甲醛樹(shù)脂( MF ) 為包覆物的微膠囊化聚磷酸銨( MCAPP) , 分別研究了以聚磷酸銨( APP)- 雙季戊四醇( DPE) - 三聚氰胺( MEL) MCAPP-DPE-MEL 為膨脹阻燃體系( IFR) 的水性膨脹型防火涂料的耐水性能. 結(jié)果表明:MCAPP 的水溶性比APP 顯著降低; 用 MCAPP 替代 APP 后, 在保持防火性能的同時(shí)涂料的耐水性得到了提高, 48 h耐水試驗(yàn)涂層無(wú)明顯變化, 涂層中 APP 的遷出量減小, 涂料的阻燃?xì)v程基本無(wú)變化.
1、試驗(yàn)原料
甲醛溶液、無(wú)水碳酸鈉、無(wú)水乙醇、乙酸、硝酸、磷酸二氫鉀、偏釩酸銨、鉬酸銨: 分析純?cè)噭?/FONT>, 國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司產(chǎn)品; 雙季戊四醇與聚磷酸銨( DP> 1 000) : 工業(yè)品, 上海旭森非鹵消煙阻燃劑有限公司產(chǎn)品; 三聚氰胺: 工業(yè)品, 安徽紅四方股份有限公司產(chǎn)品; SD-528 型硅丙乳液: 工業(yè)級(jí), 固含量48% ( 質(zhì)量分?jǐn)?shù)) , 南通生達(dá)化工有限公司產(chǎn)品.
2、試樣制備
1. MCAPP 的制備將 MEL 與甲醛溶液按摩爾比 1 B3 加入三頸瓶中, 加入適量蒸餾水, 用濃度 10% ( 質(zhì)量分?jǐn)?shù)) 的Na2CO3 溶液調(diào)節(jié)體系的 pH 值至 8~ 9, 70 e 水浴加熱 45 min 后得到三聚氰胺甲醛預(yù)聚物水溶液.
將 APP 分散在適量無(wú)水乙醇中, 加入三聚氰胺甲醛預(yù)聚物水溶液, 用乙酸調(diào)節(jié)體系 pH 值至 3~4, 70 e 下反應(yīng) 2 h 后進(jìn)行抽濾、洗滌、干燥即得到MCAPP 白色粉末.
2. 防火涂料試板的制備
在容器中加入三元膨脹阻燃體系、填料、助劑及適量的水, 經(jīng)攪拌混合、三輥研磨達(dá)到要求細(xì)度后加入乳液, 混合均勻即得到防火涂料. 把防火涂料涂刷在打磨除銹后的鋼板( 150 mm @ 70 mm @ 1 mm)上, 置于通風(fēng)處自然干燥, 待涂層表干后再次涂刷,直至涂層厚度達(dá)到 1. 5 mm, 養(yǎng)護(hù) 10 d.
3、防火涂料性能測(cè)試
1. 耐水性能測(cè)試
取 4 塊試板, 用松香與石蠟質(zhì)量比為 1B1 的混合物封邊, 封邊寬度不小于 5 mm, 養(yǎng)護(hù) 24 h; 將試板浸泡在自來(lái)水中 48 h 后取出, 觀察記錄涂層是否有變色、脫落、起泡、起皺等現(xiàn)象, 自然風(fēng)干至恒重后稱(chēng)量, 按式計(jì)算失重率
$m:$m = [ (m2 - m1)/ m1] @ 100%式中: m1 為浸水前試板質(zhì)量( g) ; m2 為浸水試板自然風(fēng)干后質(zhì)量( g) .
2. 耐水試驗(yàn)后水樣中磷含量的測(cè)定采用磷釩鉬黃分光光度法測(cè)定水樣中的磷含量. 將耐水試驗(yàn)后的水樣過(guò)濾, 準(zhǔn)確移取 1. 0~ 10. 0mL 于 50 mL 容量瓶中, 加入釩鉬酸銨顯色劑 10mL, 用水稀釋到刻度, 搖勻, 常溫下放置 10 min 以上, 用 1 cm 比色皿在 400 nm 波長(zhǎng)下測(cè)定水樣的吸光度, 在含磷量工作曲線上查得水樣的磷含量. 按下式計(jì)算遷移到水中的磷含量 m( mg) :m = (mpV/ V1) @ 10- 3式中: mp 為工作曲線上查得的水樣磷含量( mg) ; V1為移取水樣的體積( mL) , V 為過(guò)濾后的水樣總體積( mL) .
3. 熱失重分析將未浸水和浸水( 自然晾干) 試板的涂層各刮下少量研磨成粉后進(jìn)行熱失重分析( T G) , 升溫速度為10 e / min.
4. 防火性能測(cè)試將未浸水和浸水( 自然晾干) 試板的涂層面向下, 置于煤氣燈上方 10 cm 處進(jìn)行灼燒, 煤氣燈的火焰調(diào)成藍(lán)色( 即還原焰) , 熱電偶置于背火面火焰中心處, 測(cè)量試板背面溫度。http://www.ootb.cn
